不可忽視的差熱分析儀維護技巧，效率提升大揭秘！

　　差熱分析儀（DTA）是一種在程序控溫條件下，通過測量物質與參比物之間的溫度差隨溫度或時間變化，研究物質熱性質變化的重要儀器。其核心原理基于物質在受熱或冷卻過程中，當發生物理或化學變化（如相變、分解、化合、脫水、蒸發等）時，會伴隨吸熱或放熱效應，導致樣品溫度與參比物溫度產生差異。這種溫差通過熱電偶檢測并轉換為電信號，經放大后記錄為差熱曲線（ΔT-T曲線），從而反映物質的熱特性。

　　差熱分析儀主要由加熱系統、溫度控制系統、差熱系統、信號放大系統和記錄系統構成。加熱系統提供穩定的溫度環境，支持升溫速率在0.1-100℃/min范圍內調節；差熱系統是核心部分，包括樣品室、試樣坩堝和熱電偶，熱電偶作為關鍵元件，兼具測溫與信號傳輸功能；信號放大系統將微弱的溫差電動勢放大，確保記錄準確性；記錄系統則通過微機或專業軟件實現數據自動采集與分析。

　　差熱分析儀的維護保養指南：

　　一、日常維護（每次使用前后）

　　1.樣品與坩堝管理

　　使用潔凈、干燥、惰性材質的坩堝（常用Al?O?、剛玉、石英），避免引入雜質或發生反應。

　　樣品量適中（通常10–30 mg），過多會導致熱傳導不均、峰形展寬。

　　嚴禁測試易爆、強腐蝕性（如含氟、氯化合物）、高揮發性有毒樣品，除非配備專用密封系統和尾氣處理裝置。

　　2.爐膛清潔

　　每次實驗后待爐溫完q冷卻至室溫（<50°C）再打開爐蓋。

　　用軟毛刷或洗耳球清除爐內粉塵；若有樣品濺出或碳化殘留，可用無水乙醇浸潤的無絨布輕輕擦拭。

　　禁止使用金屬工具刮擦爐膛或熱電偶，以免損傷加熱元件或測溫傳感器。

　　3.熱電偶保護

　　DTA的核心是樣品與參比端的熱電偶對，務必避免：

　　樣品直接接觸熱電偶；

　　高溫驟冷導致熱電偶脆裂；

　　腐蝕性氣體侵蝕熱電偶絲（如K型熱電偶怕硫）。

　　二、定期維護（每周/每月）

　　1.基線校正與溫度校準

　　空白基線測試：在相同實驗條件下（空坩堝vs空參比坩堝）運行一次程序升溫，檢查基線是否平穩。

　　溫度校準：使用標準物質（如：

　　純銦In（熔點156.6°C）

　　純錫Sn（231.9°C）

　　純鋅Zn（419.5°C）

　　α-石英轉變點（573°C）

　　）驗證溫度準確性，偏差應≤±1°C。

　　建議頻率：每月至少一次，或更換爐體部件后必須校準。

　　2.氣體系統維護

　　檢查保護氣（N?、Ar）和反應氣（空氣、O?）管路是否泄漏。

　　定期更換氣體過濾器（除水、除油），防止水分進入爐體造成熱電偶氧化或基線漂移。

　　確保氣體流量穩定（通常20–50 mL/min），使用前用皂膜流量計校驗。

　　3.機械部件檢查

　　檢查爐蓋升降機構是否順暢，密封圈是否老化。

　　清理樣品支架導軌灰塵，確保樣品桿垂直插入到位。

　　三、季度/年度深度保養

　　1.爐體內部專業清潔

　　由專業工程師拆卸爐體，徹d清除長期積累的氧化物、鹽類或碳沉積。

　　檢查加熱絲（通常為鉑銠合金或硅碳棒）是否有斷裂、變形。

　　2.熱電偶性能檢測

　　測量熱電偶電阻值，判斷是否老化。

　　若溫差信號靈敏度下降或噪聲增大，可能需更換熱電偶組件。

　　3.密封圈與絕緣材料更換

　　爐體、氣體接口、樣品倉的高溫密封圈（如石墨、陶瓷纖維）易老化失效，每年檢查并更換。

　　檢查爐內隔熱層是否破損，防止熱量散失影響控溫精度。

　　4.軟件與數據系統維護

　　備份實驗方法、校準參數和歷史數據。

　　更新控制軟件（如有新版本），修復已知bug。